純堿中鹽含量高低對下游用戶產品質量影響重大,因此純堿鹽分含量作為純堿生產過程中的一項主要控制指標。工業碳酸鈉產品檢驗盡管有現成的國家標準分析方法,但由于在實際工作中有些化驗員對方法掌握的程度不同,且不少的純堿用戶執行國家標準不嚴格,或不按國家標準分析,會給檢驗結果帶來一定的偏差,甚至導致檢驗得到錯誤的結論,給產品營銷系統引起不必要的麻煩。
我國工業碳酸鈉國家標準自1963年頒布以來經歷了四次修改,現行使用的工業碳酸鈉及其試驗方法國家標準為GB210.1-2004,是修改采用了英國標準BS3674:1981(1986)《工業碳酸鈉》、《工業碳酸鈉試驗方法》。純堿的控制指標有:總堿量、氯化鈉含量、鐵含量、水不溶物、硫酸鹽含量等,同時重質純堿產品指標還有堆積密度和粒度要求。本文針對國家標準方法中一些技術細節,并與相應的國際標準分析方法進行試驗對照,現就氯化鈉含量的分析檢測找出操作的最佳控制條件,結合實際檢驗工作中遇到的分析技術問題進行了探討,從而更好地保證純堿質量檢驗的準確性和代表性,更好地把好出廠產品質量關。
純堿中氯化鈉含量檢測其實就是氯根含量的測定,傳統測定方法有摩爾法(銀量法)和汞量法,國標采用汞量法和電位滴定法,英國標準也是采用汞量法。
1 國標檢驗方法(汞量法)
1.1 方法提要
在微酸性的水或乙醇-水溶液中,用強電離的硝酸汞標準滴定溶液將氯離子轉化為弱電離的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示劑與過量的Hg2+生成紫紅色絡合物來判斷終點。
1.2 試劑
1)硝酸溶液:1+1;
2)硝酸溶液:1+7;
3)氫氧化鈉溶液:40 g/L;
4)硝酸汞標準滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2·H2O]約為0.05 mol/L;
5)溴酚藍指示液:1 g/L;
6)二苯偶氮碳酰肼指示液:5 g/L。
1.3 儀器
滴定管:分度值為0.02 mL或0.05 mL。
1.4 分析步驟
1.4.1 參比溶液的制備
在250 mL錐形瓶中加入40 mL水和2滴溴酚藍指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由藍色恰變為黃色,再過量2~3滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由變為紫紅色,記錄所用硝酸汞標準滴定溶液的體積。此溶液在使用前制備。
1.4.2 試樣的測定
稱取約2 g 試樣,精確至0.01 g,置于250 mL錐形瓶中。加40 mL水溶解試樣,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液變黃后,滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液變藍,再用硝酸溶液(1+7)調至溶液恰呈黃色再過量2~3滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由變為與參比溶液(1.4.1)相同的紫紅色即為終點。
將滴定后的廢液保存起來,按GB/T3051—2000附錄的規定進行處理。
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淺談純堿中鹽含量分析
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