藥物分析是藥學專業必修的一門專業課，其中重慶亞硝酸鈉滴定法在藥物含量測定中占有很重要的地位，它可以測定（1）芳香族第一胺類藥物。（2）水解后具有芳香第一胺結構的藥物。（3）還原后具有芳香第一胺結構的藥物。2015年版《中國藥典》上對亞硝酸鈉標準溶液標定，采用的是永停法指示終點，需要用到永停滴定儀，但是某些高職院校可能經費有限，還沒有購置這么貴重的儀器。本人經過多次實驗，在用外指示劑指示終點來標定亞硝酸鈉標準溶液濃度的基礎上進行了改進，使標定的結果更加準確。操作步驟如下：
　　1 實驗用品的準備
　　儀器：電子分析天平、電熱恒溫干燥箱、電磁攪拌器、帶蝴蝶夾的鐵架臺、25mL酸式滴定管、250mL燒杯、洗瓶、直徑0.5mm毛細管。淀粉-碘化鉀試紙。
　　試藥：對氨基苯磺酸、濃氨水、濃鹽酸、蒸餾水、亞硝酸鈉、無水碳酸鈉。
　　淀粉-碘化鉀試紙的制備：濾紙浸入含有碘化鉀的淀粉溶液中經晾干后而成的白色試紙。具體制法是：稱取1.000g淀粉溶于200g溫水中，繼續加熱并煮沸3min，待溶液冷卻至30℃時，加入1.000g碘化鉀。攪拌均勻，就制成了淀粉碘化鉀溶液，將濾紙剪成長5cm，寬1.0cm的紙條，浸入淀粉碘化鉀溶液30s后取出，在45℃的電熱恒溫干燥箱中烘干，就可以得到淀粉-碘化鉀試紙，裝入60mL潔凈干燥的小廣口瓶中備用。
　　0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液的配制：依據2015年版《中國藥典》，取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。
　　鹽酸（1→2）：取濃鹽酸50mL，沿燒杯壁慢慢注入適量蒸餾水中，使成100mL，即得。
　　2 亞硝酸鈉標準溶液標定的操作步驟
　　2.1 根據下列公式，預先計算大約需要亞硝酸鈉的體積：
　　2.2 按要求先稱量120℃干燥至恒重的0.4g對氨基苯磺酸，精密稱定，置250 mL燒杯中。
　　2.3 在上述250mL燒杯中，加水30mL及濃氨水3mL，溶解后加鹽酸（1→2）20mL，攪拌。在30℃以下用亞硝酸鈉滴定溶液迅速滴定。滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，在電磁攪拌器攪拌的條件下迅速加入約22mL（略小于預計算的體積23.09mL）亞硝酸鈉滴定液，使其盡快反應。
　　2.4 將滴定管尖提出液面，用水淋洗尖端，再緩緩滴定，至用直徑0.5mm毛細管沾燒杯中溶液后迅速點在淀粉-碘化鉀試紙上，試紙立即變藍即為終點。平行測3次。
　　2.5 計算公式：
　　2015年版《中國藥典》用對氨基苯磺酸標定亞硝酸鈉標準溶液。1mol的亞硝酸鈉相當于1mol的對氨基苯磺酸，對氨基苯磺酸的分子量為173.19，所以1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據亞硝酸鈉標準溶液消耗的體積與對氨基苯磺酸取用的質量，計算出亞硝酸鈉標準溶液的準確濃度。其計算公式為：
　　式中：c為亞硝酸鈉標準溶液的濃度mol/L；
　　m為基準物質對氨基苯磺酸的稱取量(g)；
　　V為亞硝酸鈉標準溶液的消耗量(mL)；
　　2.6 數據記錄及處理
　　3 亞硝酸鈉標準溶液標定實驗的改進實驗反思
　　3.1 外指示劑判斷亞硝酸鈉標準溶液標定的終點時，查閱了大量的資料，有些參考資料上采用細玻璃棒。在實驗的探索過程中，我們將細玻璃棒改為直徑0.5mm的毛細管，這樣蘸取的亞硝酸鈉溶液更少，現象非常明顯，從而減少了亞硝酸鈉標準溶液的測定誤差。但要注意每判斷一次終點換一次毛細管。
　　3.2 稱量0.4g對氨基苯磺酸，精密稱定時稱量的質量最好不超過0.4g，這樣所用亞硝酸鈉標準溶液的體積不超過25mL，可以使用25mL的酸式滴定管，調“0”后，一次性完成實驗，避免了使用50mL滴定管或用25mL滴定管再次添加溶液而造成的較大誤差。